硅溶膠的制備方法一直是研究熱點(diǎn)，但用作硅源的原料相對(duì)簡(jiǎn)單，主要包括水溶性硅酸鹽、四氯化硅、(RO)4Si和單質(zhì)硅。
按原理可以分為:一種是分散法，顧名思義，是在一定條件下，通過(guò)特定手段將二氧化硅固體顆粒還原，分散在溶劑中制備硅溶膠的方法；另一種方法是凝聚法，這種方法主要是依據(jù)溶膠的聚合原理，利用含有硅的無(wú)機(jī)物或有機(jī)物的溶液中化學(xué)反應(yīng)生成的SiO2超微粒生長(zhǎng)，經(jīng)成核作用后制得硅溶膠的方法。通常在實(shí)際應(yīng)用的過(guò)程中，是將上述兩種方法結(jié)合起來(lái)使用。按照硅溶膠的制備工藝可以分為以下幾種：
1、離子交換法
此種制備方法是目前技術(shù) 成熟、應(yīng)用 廣泛的工藝，它采用水玻璃為主要原料，使其通過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，除去水玻璃中的鈉離子和其他陽(yáng)離子雜質(zhì)，獲得稀聚硅酸溶液。
一般為了得到更高的純度，會(huì)搭配使用弱堿型陰離子交換樹(shù)脂，以去除稀硅酸溶液中的氯離子和其他陰離子雜質(zhì)，獲得較高純度的活性硅酸溶液，這時(shí)需加入少量的NaOH或其他堿性試劑作穩(wěn)定劑，保證pH在8.5～10.5范圍內(nèi)。
接著，將聚硅酸溶液經(jīng)晶核的形成和晶粒長(zhǎng)大獲得母液，而后在粒子增長(zhǎng)反應(yīng)的作用下，即將聚硅酸溶液以一定的速率加入進(jìn)母液，便得到了單分散、粒徑可控的硅溶膠， 后采用加熱濃縮以及離心純化等手段即可得到高純度的硅溶膠產(chǎn)品。此方法主要存在的缺點(diǎn)是：需要嚴(yán)格控制反應(yīng)物濃度，且離子交換樹(shù)脂的重新利用會(huì)產(chǎn)生大量的廢水。
2、單質(zhì)硅一步溶解法
這種制備方法存在的主要優(yōu)點(diǎn)是所用原料純度高，制得的硅溶膠產(chǎn)品雜質(zhì)含量極少，同時(shí)，SiO2膠粒的粒徑、粘度、pH值、密度、純度等指標(biāo)也相對(duì)于其他方法更容易控制。但是，往往其顆粒大多都是非球形，且形貌無(wú)法控制。
3、電解電滲析法
這是一種用電化學(xué)來(lái)制備硅溶膠的方法，先在電滲析槽中加入電解質(zhì)原料，通過(guò)調(diào)控電解質(zhì)溶液的pH、電流密度、溫度等電解電滲析反應(yīng)的條件，Na+會(huì)依托電解質(zhì)溶液遷移到電極的一端，而在電極的另一端會(huì)生成單硅酸H4SiO4，并在聚合反應(yīng)的作用下形成晶核，在整個(gè)電解電滲析的過(guò)程中，新生成的單硅酸會(huì)吸附在晶核表面， 終形成有一定粒徑大小的硅溶膠產(chǎn)品。
4、酸中和法
這種方法與離子交換法比較相似，都是以水玻璃為主要原料，然后用離子交換樹(shù)脂除去溶液中的鈉離子，進(jìn)而得到稀溶膠，制備出晶種母液。不同之處在于，酸中和法是將稀硫酸、稀鹽酸等無(wú)機(jī)酸作為酸化劑和稀水玻璃直接加入到前面制備的含晶核的稀溶膠中(即酸化反應(yīng))，在適當(dāng)?shù)臈l件下，晶核進(jìn)一步長(zhǎng)大，再經(jīng)濃縮純化即可獲得硅溶膠產(chǎn)品。上述整個(gè)過(guò)程需要嚴(yán)格把控混合液中的Na+的濃度、加熱溫度、溶液的pH和加入時(shí)間等工藝條件。
除了以上四種常用的制備方法，硅溶膠的制備方法還有很多，如膠溶法、氣相法、分散法等。